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主要现象可能原因解决方案
不出峰错误的流动相条件检测器显示的基线噪音是否正常?如果检测器的输出只是一条直线,可能检测器或数据传输不正常。去掉色谱柱进已知样品检查检测器的响应是否正常。
没有进样,或进样量不足确保样品被注入定量环,检查进样已经发生(进样后会有压力波动)。
过高的背景电流/噪音(CAD检查流动相的质量,具体见基线部分。
样品容易挥发(CAD查看分析物的蒸气压。
峰拖尾样品与硅烷官能团反应选择合适的色谱柱
缓冲能力不够增大缓冲盐浓度
与固定相中痕量金属发生螯合反应同上
柱外体积过大用更短的管路连接,检查管路内径,柱外体积应不要超过最小峰体积的1/10
不合适的管路接头检查接头ferrule是否正确,建议使用Viper管路。
柱性能下降更换色谱柱
柱失效(特别发生在UHPLC压力下) 更换色谱柱。试着反冲(出口直接流废液)。预防措施:缓慢增加柱流速以减少色谱柱压力冲击。避免超出
峰前延色谱柱前端过滤筛板堵塞更换筛板。如前延峰很快再次出现,注意检查颗粒物来源(样品,流动相,泵,进样阀)
色谱柱塌陷更换色谱柱,检查色谱柱是否匹配此应用条件(压力或pH值范围)。
样品溶解液洗脱能力较强用初始流动相溶解样品。降低样品溶解液洗脱强度或进样量。
柱过载减少进样量。增加柱容量(选用更大内径色谱柱)
峰展宽pH使用范围(查看色谱柱须知)。平常使用压力应低于压力允许值的70%-80%检测池体积应不超过最小峰体积的1/10
保留时间短的峰展宽更严重柱外体积过大。检查管路内径及长度,定量环尺寸,检测池等。
CADUV比较CAD检测器峰展宽程度要大于UV,原因是CAD有雾化器。选择VipernanoViper管线连接降低死体积。
水平扩散过大等度分离:保留时间太长。使用梯度淋洗或选用洗脱能力更强的溶剂进行等度分离。选择保留强度更低的固定相(比如C8代替C18)。线速度太低:检查流速。
检测器响应时间过长使用变色龙程序向导来优化响应时间(或时间常数)。
鬼峰只有几个宽峰:前一个样品没有洗脱干净延长分析时间。提高流动相洗脱强度(提高有机相)。在运行结束前,用强流动相冲洗色谱柱。
进样器污染清洗进样器,更换易污染的部件(比如针或针座)。
色谱柱污染使用强流动相冲洗色谱柱
流动相污染水的质量。流动相改良剂(比如纯度级别低的TFA),配制中污染。
污染的雾化器(CAD 雾化室需要清洁。去除色谱柱,用50/50:水/甲醇 2 mL/min冲洗几个小时,并0.2-0.4 mL/min平衡过夜。再还原成原来流动相检查噪音水平。
污染的电位过滤器(CAD 更换电位过滤器
电雾针(CAD 使用甲醇清洁喷雾针
样品基体干扰使用样品净化技术比如SPE
流通池脏了用异丙醇以0.2ml/min低流速冲洗,或更换流通池。
分叉峰或双峰保护柱或色谱柱污染1.   更换保护柱。2. 使用强溶剂清洗色谱柱,必要时可以反冲。3. 更换分析柱。
样品溶解液洗脱能力强用流动相稀释样品
共淋洗干扰充分净化样品选用不同流动相或色谱柱改变选择性。
磨损的转子密封。更换转子密封;对于较高或较低pH值的应用,确保转子密封材料的兼容性。
色谱柱损坏(UHPLC应用) 更换色谱柱。检查压力,确保工作压力在允许压力的70-80%。缓慢的增加压力避免对色谱柱的过压冲击。
温度不匹配一般发生在色谱柱内径大于3 mm,并且温度条件很高的情况下。选用预加热来确保色谱柱中流动相温度不会梯度变化。
不合适的管路接头更换合适的Ferrule。使用Viper管线,可以将死体积降至最低。
负峰不合适的参比波长(DAD 样品在参比波长范围内不能有吸收,可能的话方法中可以不设置参比波长。
样品溶解液与流动相差别太大使用流动相溶解样品
洗脱物比流动相吸收值低1.   更换波长。2. 使用低吸收溶剂做流动相。
错误的信号输出极性检查信号输出极性
电引起(CAD 清洁喷雾针
废液引起(CAD 确保PEEK管在废液瓶中
仪器或样品引发峰面积精度差可能原因在于样品或自动进样器使用HPLC系统重复分析样品:1. 所有峰的峰面积总和有差异 自动进样器原因;
2. 仅有部分谱峰面积有差异 样品不稳定。分析稳定的混合样品可以用来确定这原因 此时混合成分的峰面积应无变化;
3. 若部分色谱峰的面积值依然有差异,请检查系统压力的稳定性和短期流速的稳定性。
积分参数设定色谱峰起止边界有差异检查软件积分设定,例如,可查询Chromeleon?软件的在线支持帮助。有条件的话,最好使用chromelon? 7   Cobra
基线波动泵脉冲,比例阀混合产生的波动等原因造成色谱图积分没有重现性请参考基线故障表
进样体积有差异自动进样器从进样瓶中抽了空气检查样品填充高度及进样针抽样高度
样品降解使用合适的保存条件,如使用含温控单元的自动进样器。
自动进样器流路中有气泡根据相关操作手册上的步骤冲洗自动进样器的流路管道。
自动进样器/进样阀或者注射器阀某处的连接不紧密检查密封性,紧固包含进样器的进样环节在内的各接头。
进样针堵塞或变形更换进样针,排出自动进样器流路中的气泡。
自动进样器抽样速度过快,导致吸入的样品中有很高的气体含量降低进样针的抽样速度,使抽样时间至少2-3秒,在程序中设定一个抽样延迟时间(如3秒)。给样品脱气泡并降低抽样速度。
进样阀密封泄露,注射器中存在气泡检查进样器的密封性,注射器(Syringe)排气泡。
不适当的检测器参数设定选择了错误的检测波长使用紫外光谱仪进行一次波长扫描有助于准确选择波长,选择靠近光谱图最高点附近的波长,如果多成分的光谱图差异较大,则需要在检测时使用波长切换。
响应时间过短 高噪音 痕量样品积分不准确请确认使用了正常的响应时间设定(或时间常数设定)。通常情形,时间常数设定为最窄的色谱峰半峰高时峰宽的1/4,请参考操作手册以了解详情。
错误的雾化器温度(Corona Ultra*型)检查雾化器温度设定,如果流动相使用大量的四氢呋喃或卤代试剂,请设定温度为30℃。如果样品为半挥发性,则需关闭掉雾化加热器以恢复监测器的响应。
   
前次分析有残留残留(进样针,定量环,针座) 扩展自动进样器的清洗选项以降低残留,清洗进样针,针座和转子密封。
柱记忆效应每个样品分析之后运行一个空白样品(不进样)。如果此时有峰被检测到,则说明有柱记忆效应存在。使用洗脱能力强的淋洗液冲洗色谱柱,如果允许,反置色谱柱进行再次冲洗;更换色谱柱。
压力过高/压力持
    续增加
缓冲溶液有析出物1.使用低比例有机溶剂的流动相冲洗整个系统及色谱柱;
2.对流体部分(从泵到检测器)做一个系统性的检查以确定堵塞发生的部位。
固体颗粒物存在于梯度混和器,滤芯,保护柱或色谱柱中。使用合适的过滤膜对流动相和样品进行过滤。
检查和密封性有关的部件(柱塞杆密封圈,转子密封)。
流速设定过高或温度设定过低使用正确的设定
色谱柱老化随着色谱柱的长期使用系统压力有逐渐的升高是一种正常客观的现象。
毛细管弯折对流体部分(从泵到检测器)做一个系统性的检查以确定堵塞发生的部位
入口或雾化器处有堵塞(CAD 检查CAD仪器的背压,其背压应低于10 Bar
梯度的变化引起压力的改变正常现象!流动相组成直接影响其黏度,而整个流动相的黏度直接影响整个系统的压力。
样品未过滤采用合适的滤膜对样品进行过滤
压力过低管路连接有泄漏1.   检查接头是否紧固
2. 使用Viper管可保证连接处的零死体积。
流速过低或温度过高使用正确的设定
泵头有气泡1.   使用脱气后的流动相.最好使用在线真空脱气设备;
2. 泵头排气泡(Purge);
3. 使用手工方式将液体从泵中抽出
4. 临时使用脱气后的有机溶剂代替水进行相关管道的排气泡(Purge),然后再换回脱气后的水做流动相。
泵单项阀或者密封圈坏掉高压梯度泵:根据泵工作循环中的相关压力降低来确认损坏的泵。通过改变B泵的混合比例,观察压力降低值得变化。使用Chromeleon?软件中的泵诊断功能确定相关损坏的部件。
溶剂管道滤芯堵塞更换溶剂管道滤芯
泵入口/出口单向阀被污染取出阀芯,使用合适的溶液进行超声清洗。
保留时间缩短固定相老化更换色谱柱,使用时注意色谱柱适用的PH值范围,通常反相硅胶柱适用的pH值范围为2-8
平衡时间不够增加平衡时间,平衡流量须达到柱体积的5-10
色谱柱过载减少进样量或者用更大柱容量的柱子
流动相配比错误1.检查预先混合好的流动相;2. 作比例混合准确度的OQ测试;3. a) 高压比例混合:检查泄漏或水相中的气泡; b) 低压比例混合:检查比例阀。
   
流速增加检查流速的设置
低有机相导致固定相疏水塌陷使用能兼容低有机相的固定相;仔细阅读色谱柱说明书。
保留时间增加流动相配比错误1.   检查预先混合好的流动相,确保混合充分;
2. 作比例混合准确度的OQ测试;
3. 高压比例混合:检查泄漏或改良有机相中的气泡;
4. 低压比例混合:检查比例阀。
固定相中活性部位在有机相中加入碱性改良剂(例如TEA),增加缓冲容量或者用更好端基封尾的柱子。
流速降低检查流速的设置,检查毛细管连接处漏液情况。
保留时间分散平衡时间不够增加平衡时间,平衡流量须达到柱体积的5-10倍。
流动相比例混合不准确作比例混合准确度的OQ测试;清洗/更换单向阀;或是联系Dionex客服校准/更换比例阀。
缓冲容量不足增加缓冲液浓度到20 mM以上,在其缓冲范围的pH条件下工作
柱温改变最好把柱子放入柱温箱中,监测柱温箱温度。
进样与泵周期不同步(低压泵) Chromeleon?软件中激活功能:进样与泵同步。
高噪音基线周期性波动源于泵的压力波动采集压力通道的信号,观察压力波动是暂时性的还是一直存在的。
设置了错误的参比波长(DAD 样品在参比波长范围内不能有吸收,可能的话方法中可以不设置参比波长。
混合不充分周期性成波浪状的噪音,噪音大小与流动相,检测器类型,检测器布局都有关系。根据厂家推荐值来增加混合体积。
流动相降解用新配制的流动相冲洗系统。有必要的话,反冲色谱柱(柱压过高)。
接地不合适(CAD CAD仪器应该连接电涌保护器,并且与HPLC使用同一个电路。
流路中的气泡移除气泡
高噪音基线非周期性波动流动相质量保证用色谱级或是更好质量的有机相。
不挥发流动相(CAD 使用CAD时,保证用挥发性缓冲盐和添加物。
喷雾器(CAD 喷雾器需要清洗:断开色谱柱,用水/甲醇(80/20),2 mL/min的流速清洗HPLC-CAD系统数小时,然后降低到0.2-0.4 mL/min过夜冲洗。使用与原来组成和流速一样的新制流动相,观察基线水平。
溢流(CAD 自检时确认没有errors;确认所有的诊断测试结果都在指标的要求范围以内。
氮气(CAD 使用纯度99%和没有水蒸汽、固体颗粒的氮气;必要时,更换第二级过滤器。
响应时间(时间常数)设置太短时间常数通常设置为最窄峰半封宽的1/4;更多信息请参考操作者手册。
带宽设置太短(UV检测器) 带宽越小,峰分辨率越好;带宽越大,信噪比越好;更多信息请参考操作者手册。
不合适的参比波长(DAD 样品在参比波长范围内不能有吸收,可能的话方法中可以不设置参比波长。
高噪音漂移高噪音基线非周期性波动所述原因见上面高噪音基线非周期性波动部分
梯度分析(CAD 保证流动相质量;尽量使用梯度变化缓慢的方法;用逆转梯度法。
检测器灯室/光路温度不稳检测器需要预热,根据光路设计不同可能需要30分钟到几小时不等;请参阅操作者手册。
流动相不均匀一天以上未使用流动相,用前轻轻晃动瓶子使流动相均匀。
色谱柱污染用强流动相清洗色谱柱;可能的话反接色谱柱(参阅色谱柱说明书)。
流通池污染清洗流通池(参阅操作者手册);必要时更换流通池。
新灯点灯数小时让灯能量达到一个平衡值
环境温度不稳确保实验室温度和湿度稳定;在Chromeleon?软件中可以用检测器温度通道来记录温度波动;确认灯和流通池盖子在正确的位置;关好检测器的门。
色谱柱平衡太慢离子对色谱通常离子对色谱需要较长的起始平衡时间;使用短烷基链的离子对基质时,平衡时间会短于长烷基链的离子
    对基质。
毛刺峰流通池中的气泡通常,气泡是随机产生的,通过下面步骤判断:1. 另外一个波长下也有相似高度的怪峰;2. 在流通池后面加背压,怪峰消失。解决办法:确保连接处紧密;为流动相脱气;在流通池后面加背压管(例如100 psi,请参阅流通池说明书)。
排放造成的怪峰(CAD 检查废液瓶和排液/放空装置上是否泄漏;检查排液管线里面是否还有一根管。
放电头被污染(CAD 电晕金属线需要清洗
喷雾器(CAD 喷雾器需要清洗:断开色谱柱,用水/甲醇(80/20),2 mL/min的流速清洗HPLC-CAD系统数小时,然后降低到0.2-0.4 mL/min过夜冲洗。用新鲜配制的,与原来组成和流速一样的流动相,观察基线水平。
接地不合适(CAD CAD仪器应该连接浪涌电压保护器,并且与HPLC使用同一个电路;确保CAD使用的电路中没有大功率设备,例如冷冻箱,空压机等。
色谱柱储放时两端未加盖用强流动相冲洗色谱柱;注意合适的储放条件,反相柱通常储放在无缓冲盐,高有机相溶液中。
检测时灯强或是参比波长的迅速变化
   
   
1.   更换紫外灯或是可见灯;2. 检查灯安装是否到位。
电的干扰先排除了别的可能原因;怪峰不是随机的,而是与某些周期有关的(例如电路中大功率设备的周期性耗电);另外,电路中电流的波动很容易引起怪峰。解决办法:仪器使用的电路中不要使用大功率设备或是用UPS来防止电流波动。
柱温大大高于流动相的沸点在流通池后面加背压管(例如100 psi,请参阅流通池说明书);使用柱后冷却器(只为某些型号柱温箱提供,例如UltiMate?   3000 TCC-3000RS)。
线性不好
1、进样顺序进行调整,从低浓度到高浓度进样,不要跳着进样                      
2、做样前检查Syringe里面是否有气泡,如有气泡执行灌注注射器,清洗完毕后点击回到进样位置按钮                                                        
3、重新配置标样,重新进样,每个浓度平行进2针。                 
 4、确认积分设置是否合适
U3000 柱前衍生如何设置
参考AA衍生方法
DAD的功能和在软件的设置以及使用
参阅操作说明书U3000DAD+CM7/6.8 DAD章节
DGLC如何知道DGLC某根柱子进的检测器,流路走向不清楚
电话指导,让用户描述,自己画图纸,然后告诉用户,另外建议用户参加培训
如何打印出多组分的标准曲线和数据
设置重复打印区域
用户咨询数据处理问题(峰积分不好,或峰不识别)
参阅操作说明书U3000+CM7/6.8 数据处理章节
怎么将很多针的图谱和数据打印一起
做一个overlay模板
液相色谱柱柱效下降1.使用时间较长使用甲醇0.5ml/min冲洗120min,异丙醇0.2ml/min冲洗过夜,甲醇再冲洗60min
2.样品本身或者样品基质对色谱柱本身影响较大,对色谱柱造成不可逆的吸附,导致柱效下降
乙腈冲完柱子压力超下限报警长时间使用乙腈,乙腈会产生聚合物,附着在宝石球表面,导致宝石球与阀座接触紧密超声入口单向阀后purge。目前已经有大部分仪器使用耐乙腈的二氧化锆球体的单向阀。
如何提取某波长色谱图
数据处理界面,点击3D谱图区域,选择提取波长,输入所需提取波长即可。
常规液相色谱仪器能否使用正相溶剂
长时间使用需更换柱塞密封圈为耐腐蚀的黑色密封圈
做样品时甲醇空白有干扰甲醇或仪器有污染更换新甲醇,确认样品瓶、甲醇、进样针、进样口都没有干扰。重新再做新甲醇,再进一针水,排查干扰来源
自动积分无法实现1.手动积分的存在,无法积分1.   建议删除手动积分后再进行自动积分向导。
2.平滑宽度设置2.   建议调节积分中的平滑宽度值。
单位客户感觉峰面积单位过小在报告模板中改变峰面积的单位。具体参照教材报告模板编辑部分。
电雾式检测器色谱峰响应低雾化效果不够建议采用柱后补偿有机相的方法。
泵压力大1.进样针扎坏,切换进样阀的位置如果进样状态压力超大,1.   切换进样阀的位置如果进样状态压力超大,进样针扎坏堵塞,建议工程师上门换针。
2.泵压力传感器松动2.   可以将泵压力传感器拔出后,重新插入。
报错:syringe   drive:position error注射器下有干扰物品将进样器电源关闭后重启,趁进样器自检时将物品拿出。
梯度检验过程中,两台相同U3000液相的图谱线,一台是图谱线是直线,一台是梯度线,是哪里有不同的地方?查看梯度设置,可能是流动相通道放反查看流动相放置位置
DAD检测器全扫波长的查看 在方法参数里设置扫描波长范围在方法参数里设置扫描波长范围
DAD灯能量查看
 在软件控制界面点击Startup,左下角会出现DAD的灯能量,叫Intensity,会显示counts/s,接近100000时就要考虑换灯了。
两台仪器,同样流动相,同样色谱柱,一个出峰,一个不出峰柱前管路不同,一个viper管,一个peek管,进样体积100ul将peek管更换成viper管尝试


问题描述可能原因解决方案
仪器不受控通讯问题重启软件
LED状态指示不正确关掉软件,重新配置;重启电脑,重新配置;
软件不运行或运行中出错拔插网线;
数据电脑死机Reset仪器;重启电子开关;
喷雾不稳定源参数不合适优化源参数
Probe位置不合适调节Probe位置
校正时,特征峰附近出现比特征峰高的离子校正液污染更换购买新的校正液
将新购买的校正液分装小瓶,避免污染
校正时,特征峰离子强度不够出现污染离子干扰更换新校正液
仪器脏了定期合理清洗仪器
信号降低仪器污染清洗capillary,清洗S-Lens
参数设置错误进校正液查看校正离子的信号强度

主要现象可能原因解决方案
压力升高1.   系统堵塞,色谱柱堵塞1.   进样前必须过滤,并且在前处理的最后一步过滤。
2. 温度太低2.   保持室温20度以上,最好使用柱温箱
样品不溶于水,只溶于DMSO、异丙醇或其他反相有机溶剂。DMSO过高会损坏色谱柱,另外样品只溶于有机溶剂的部分是样品主成分,而待测的离子是溶于水的。先用DMSO溶好,然后加超纯水稀释、离心取上清液再进样分析,注意:抑制器外接水模式工作。色谱柱可兼容其他反向有机溶剂,但建议适当稀释,以免有机溶剂峰太高干扰检测。
色谱柱柱效下降,峰形变差样品含有机物、过渡金属、重金属,污染柱子清洗色谱柱,具体参考PPT4~7页。用RP柱除有机物、疏水性物质,钠柱除过渡金属、重金属,氢柱中和碱性基质。如果含有不溶性蛋白质,可用乙腈除蛋白。
过前处理小柱后回收率差1.未弃去前3ml1ml小柱)、6ml2.5ml小柱);参考www.dionex.com官网上的onguard柱的说明书
2.样品中氯离子含量较高,测试样品中的亚硝酸盐,过银柱后亚硝酸盐回收率很低样品中的高浓度氯离子与银柱生成沉淀,会吸附亚硝酸盐。建议客户先将样品稀释,氯离子浓度降到100ppm以下再过银柱,可以减小银柱对亚硝酸根的吸附,另外银柱后接钠柱而非氢柱
过银柱后样品溶液变浑浊过银柱后没过滤过银柱后可能有氯化银沉淀出来,进IC的最后一道前处理步骤必须是样品过滤
峰形不对,峰面积偏大或偏小样品基体和标样基体不匹配极端pH值样品建议样品和标样都使用流动相稀释;离子不能使用光谱的酸化过的标样
平头峰色谱柱过载多倍稀释测高含量离子,低倍稀释测低含量离子,如氯含量很高可低倍稀释后过银柱、氢柱再检测。
甲酸乙酸和氟分不开色谱柱不合适,碳酸盐柱子分不开。AS11-HC氢氧根色谱柱,加配RFC-30以及KOH试剂盒、CR-ATC耗材。
硫离子无响应电导响应非常弱,安培检测器检测。购买安培检测器及AS7、银7色谱柱
分析时间长,峰拖尾等度淋洗拖尾梯度淋洗,改善峰形,缩短分析时间。
鬼峰1.阀里面有残留1.切换进样阀,用高浓度甲基磺酸冲洗再进空白。
2.淋洗液有污染2.更换新的淋洗液
3.上一针样品溶液有残留3.延长分析时间,确保样品中的离子都能被冲洗出来
碘离子不出峰,其他正常。淋洗液浓度不够,分析时间不够,碘离子尚未出峰延长分析时间或者加大淋洗液浓度。
标样正常,样品进样后基线为负值样品中含有1%的(乙腈+三乙醇胺),可能是有机物污染了抑制器换外接水模式平衡一段时间再进样。
背景值高1.淋洗液污染1.重新配制淋洗液
2.抑制器电流设置错误2.计算并改正电流值
3.抑制器污染、钝化、损坏3.清洗抑制器或者更换新的抑制器
4.CRATC污染4.清洗CRATC
压力波动大1.系统有气泡1.排气泡
2.泵头泄露2.更换密封圈/柱塞杆
3.单向阀堵塞3.超声清洗单向阀
4.淋洗液瓶过滤头堵塞4.更换过滤头
线性不好1.进样顺利从高到低1.进样顺序进行调整,从低浓度到高浓度进样,不要跳着进样
2.进样器的注射器里有气泡2.做样前检查Syringe里面是否有气泡,如有气泡执行灌注注射器,清洗完毕后点击回到进样位置按钮
3.标样配置有问题3.重新配置标样,重新进样,每个浓度平行进2
4.积分参数设置不合理,尤其是铵根、有机胺等弱解离离子用线性方程。4.确认积分设置是否合适,有机胺和铵根用二次抛物线方程。
客户不知道CS12ACS5A有何区别
参考色谱柱说明书,常见碱金属、碱土金属用CS12A,过渡金属可用CS5A
柱容量与标准曲线的线性范围、方法检出限等术语的意义和差异。
参考www.dionex.com官网上的色谱柱参数。标曲线性范围意味着在标准曲线浓度范围内,能实现标曲的线性,方法检出限简单的算法一般是按性噪比等于3时的响应来计算的。性噪比可在数据处理或报告中调取。
离子色谱能否测试碳酸根离子
可以用AS18柱,测试超过100ppm的碳酸根。浓度太低时,会受到空气中二氧化碳的影响,准确度差
序列审计追踪功能
序列右键有数据审计追踪功能
CM7.2软件中色谱峰的起始位置是通过什么参数确认的,如何垂直切开。
CM7.2cobra自动运行计算,可通过前拖尾来调整积分起始位置。通常通过maximum rider ratio来调整积分的撇去或切开。
有手动积分数据不积分
取消手动积分才能自动积分
不知道软件中校准曲线参数里的curve的意义
抛物线方程中X平方的系数。
前处理柱不会活化
RP柱:5ml甲醇,10ml水(1ml小柱);10ml甲醇,15ml水(2.5ml小柱)
    其他小柱:10ml水(1ml小柱),15ml水(2.5ml小柱)活化。
如何更换阴阳离子系统
参阅阴阳离子系统互换视频
氧弹燃烧法不会操作
参阅氧弹燃烧法视频
客户不知道如何保存Propac   SAX-10色谱柱
介绍了短期和长期的保存方法。建议客户阅读色谱柱说明书。
色谱柱污染,比如峰拖尾、分离度变差、保留时间提前1.   低价态亲水离子污染1.   10倍浓度的淋洗液清洗
2. 金属离子污染2.   200mM草酸清洗
3. 非极性有机物污染3.   一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作为清洗溶液
样品中含有大量蛋白质,是否可以进离子色谱分析不可以,蛋白质会污染离子色谱柱用酸、碱或者乙腈沉淀蛋白,离心去除
磷酸根、磷酸一氢根和磷酸二氢根是否可以分开
这三个离子是同一个色谱峰
样品中含有大量有机物,是否可以直接进IC分析不可以,有机物会污染色谱柱用前处理小柱RP柱或C18柱去除有机物,或者氧氮燃烧法去除有机物
海水中高浓度的氯离子影响亚硝酸根和硝酸根检测氯离子浓度太高Ag+Na柱去除高浓度的氯离子基体
样品中的碳酸根影响其他离子检测碳酸根干扰购买CRD200(氢氧根体系)或者CRD300(碳酸根体系)脱除碳酸根的干扰
测试亚硫酸盐和硫酸根离子,用哪根色谱柱
碳酸根体系,用AS9-HC或者AS14.氢氧根体系,用AS18
检测亚硫酸盐和硫酸盐,怎样防止亚硫酸盐被氧化为硫酸盐
样品溶液中加入约0.1%的甲醛
检测阳离子,标准品稳定性差,离子浓度逐渐升高
配制阳离子,不能用玻璃瓶配制和保存,一定用塑料瓶,因玻璃瓶会有金属离子溶出


问题描述可能原因解决方案
柱流失严重色谱柱使用时间过长更换或老化色谱柱
在弱极性柱上使用了乙腈、甲醇等极性溶剂更换弱极性溶剂
传输线温度过高适当降低传输线温度
色谱柱老化时没有同步升温离子源温度高温烘烤或清洗离子源
使用了非质谱专用柱更换质谱专用色谱柱
柱箱温度过高适当降低柱箱温度
基线波动固定相累积切去柱尾一段
钢瓶中载气压力过低更换钢瓶气
载气或燃烧气流速不稳检查气体控制器或发生器
杂质在色谱柱中累积检查气源纯度、使用高纯度气体
随着程序升温基线向上漂移柱子污染老化柱子
柱子末温过高适当降低程序升温末温
基线信号太高载气流速过高降低载气流速
柱子被污染老化柱子
载气被污染更换钢瓶气或气体过滤器
柱流失严重①检查炉箱温度确保其最高温度在柱子的使用温度内
②老化柱子
③更换柱子
基线出现不规则峰:基线出现S型峰程度升温过程中柱流失严重①降低柱子最高使用温度
②老化柱子
③更换高温柱
氧气污染,分解固定相①载气管路安装气体过滤器
②用含氧低的高纯气
基线出尖峰静电计或倍增器有问题更换静电计或倍增器
柱尾太接近火焰(FID)移动柱尾至喷嘴下方2~3   mm处
检测器或喷嘴脏了清洗收集极或喷嘴
外电路干扰检查并消除之
FID温度太低升高检测器至高于150   ℃
宽峰柱流速太高适当降低柱流速
柱流速太低提高流速
分流流速太低提高分流流速至40~50   mL/min
柱子性能下降更换或老化柱子
进样口脏了清洗或更换衬管
固定相累积在柱子出口切割柱尾
检测器基座温度过低提高基座温度至高于柱子温度上限5   ℃
样品过载(柱膜过薄)降低样品进样量或浓度
峰分叉进样速度慢快速进样或采用自动进样器
前伸峰柱子或检测器过载①降低进样量
②降低分析物浓度
③提高分流比
柱温过低提高柱子温度
固定相涂层太薄更换涂层较厚的柱子
进样技术差使用自动进样器
鬼峰载气污染更换气体或过滤器
使用受到污染的玻璃器具清洁或更换器具
进样口目标物分解降低进样口温度
样品溶液不干净优化净化程序
只有溶剂峰载气流速过高降低载气流速
燃烧气流速不准确检查燃烧气流速
检测器污染烘烤、清洗检测器
FID火焰被溶剂峰淬灭检查检测器温度
进样量过大减少进样量
分流/不分流进样口柱子安装位置不正确检查柱头位置
色谱柱如何选择N/A常用的固定相有非极性的TR/TG-5等,中等极性1701和624等,极性WAX等,可根据极性相似相容原理来选用;
分离一般脂肪烃类(如柴油或汽油)时多用非极性柱子,
分析醇类和酯类(如含酒精饮料),多用极性色谱柱,
分析农残多用TR/TG-5或1701或农残柱等
没有数据信号数据传输线有问题检查连接电脑和质谱之间的数据线
电脑死机重启电脑
质谱死机重启质谱复位开关
采集通道选择不正确重新选择采集通道
气相和质谱间的同步线有问题拨出同步线并重新插入
数据处理方法不能保存Level选项下可能有未输入的浓度项检查该选项并纠正
未指定内标物在Calibration下选择内标物
激活了QC选项但未输入浓度在Levels下输入相应浓度
基线向下漂移系统中载气泄漏进行泄漏检查,确保气路上的连接都密封
刚烘烤完柱子等待柱子达到稳定
基线向上漂移杂质在柱中累积检查气源纯度
检测器污染清洗检测器
基线出现不规则峰:溶剂峰后出现倒峰检测器污染烘烤或清洗检测器
基线出现方形波交流电波动大:同一线路上可能有其它大型设备使用专用交流电路,确保提供的电流足够大
基线出现高频噪音检测器污染清洗
燃烧气流速太低或太高检查检测器气体流速
柱子污染老化柱子
检测器气体不纯检查气体纯度并安装过滤器
检测器温度高于柱子的最高温度上限降低检测器温度
外电路干扰连接交流电路监控器
柱密封环松动拧紧密封环
完全不出峰进样针堵了更换或维修进样针
柱子断了或未连接检查柱子并修复
静电计或放大器有问题更换或维修
FID火焰熄灭重新点火
电缆线路连接不好或中断检查电缆线并修复
样品峰拖尾色谱柱失效更换色谱柱
柱温/炉温太低适当提高柱温/炉温
衬管太脏去活或更换衬管
玻璃毛或衬管有活性重新硅烷化衬管或玻璃毛
进样口温度太低适当提高进样口温度
固定相不合适更换柱子
衬管、色谱柱安装不合适检查并修复之
色谱柱柱头不平整用割刀磨平
分流比过低增大分流比(通常应大于20:1)
进样时间太长减小进样时间
进样量过高减小进样体积或稀释
醇胺、伯胺、叔胺及羧酸类易拖尾用极性大色谱柱或衍生处理
溶剂峰拖尾进样口柱头位置不正确重新安装柱子
柱头进样时,炉箱初始温度过高降低炉箱初始温度
隔垫吹扫流速过低或分流流速太低检查并调整之
进样量过大减少进样量
分离度不好载气流速过高降低载气流速
柱子性能下降更换色谱柱
柱温太高降低柱温
柱子太短更换长色谱柱
不恰当的进样方式选择正确的进样方式
负(倒)峰检测器数据处理系统信号极性接反检查并修复
ECD被污染清洗
分离度下降色谱柱被污染切除柱头10   cm;高温老化
固定相被破坏更换柱子
样品浓度过高稀释、减少进样量或使用高分流比
保留时间漂移柱箱温度不稳检查柱箱温度
气体流速不稳用流量计监测气体流速
进样口漏气检查进样垫并检查其它可能漏气处
溶剂条件变化样品、标准品均使用同一溶剂
色谱柱污染切割柱头10   cm或老化之
随着保留时间增大灵敏度下降载气流速太低①提高载气流速
②排查并去除载气管路中的堵塞
③检查进样口/柱子密封圈
正常保留时间下灵敏度降低载气管路泄漏用肥皂水检查各接头
分流进样口温度太低适当提高进样口温度
保留时间提前固定相被氧气或水汽破坏更换气体净化管或使用高纯载气
固定相流失降低柱温
保留时间后延载气泄漏检查隔垫和气体管路接头处
载气压力过低更换钢瓶气
保留时间重现性不好载气泄漏检查管路各接头或进样口
进样技术差使用自动进样器
进样量太大减少进样量
柱温不稳定监控柱温
样品重现性不好确认样品是否完全溶解,在常温下是否稳定,玻璃衬管和石英棉对样品是否有吸附。增加稀释倍数,去掉石英棉,采用超惰性衬管
检查自动进样器进样针是否正确安装,进样针是否堵塞,进样杆推动是否顺畅,进样时针内是否有微小气泡。选择正确的进样方式(黏性样品进样方式),增加排气泡次数
检查进样口是否泄漏,进样隔垫是否已经超过使用次数,衬管O形圈是否已经破损,进样口螺母是否拧紧。更换进样口隔垫,衬管O形圈,拧紧
检查玻璃衬管是否破损或严重污染更换或清洗玻璃衬管
进样口温度设定是否合适,保证样品可以完全气化且无分解。选择合适的进样口温度,保证样品可以完全气化且无分解。
色谱柱安装是否合适检查色谱柱两端的伸入长度是否与标尺一致,色谱柱的接头是否拧紧。
 色谱柱的选择问题N/A选择与目标化合物极性相近固定相(“相似相溶”原则),分析非极性化合物选择非极性柱(e、g.     TG-2);分析极性化合物选择极性柱(e.g. TG-WAX)。
按照分析目的选择固定相,当组分沸点差异大时,选择非极性柱(e.g. TG-2);   当组分沸点差异不大时(如异构体),选择极性柱(e.g.   TG-WAX)。
按所需分离状况选择,需要高分离时,选择[内径:细、长度:长]柱;当分离已足够,要缩短分析时间时,选择[内径:粗、长度:短,膜厚:薄]柱。
按分析目的选择 ,分析低沸点化合物时,选择[长度:长、膜厚:厚]   柱;分析高沸点化合物时,选择[ 长度:短,膜厚:薄] 柱。 
分析气体时,多用PLOT气体分析柱。
选择色谱柱最简单的方法是参考相应的国标或者文献。可以按照如图所示的应用范围选择合适的色谱柱。Q&A 1300.png
气相色谱检测器的选择问题N/A氢火焰离子化检测器(FID),载气常用氦气、氮气,测定浓度范围:数ppm以上,大多数有机化合物都可检测。
电子捕获检测器(ECD),常用载气氮气,检测浓度范围:数ppb以上,主要用于有机卤素等化合物
火焰光度检测器(FPD),载气常用氦气、氮气,检测浓度范围:约0.1ppm,主要用于硫、磷化合物。
火焰热离子化检测器(NPD),常用载气氦气、氮气,检测浓度范围数ppb以上,主要用于氮、磷化合物。
热导检测器(TCD),常用载气 氦气、氢气、氮气、氩气 50ppm以上 无机气体、有机化合物
如何确定一个标准曲线是否可以正常使用N/A方法很简单,同样分析建立标准曲线时的标准样品(确保此标准样品没有分解或被浓
        缩、稀释等),用标准曲线对其定量分析,看定量结果与标准含量是否偏差过大,如偏差不大(在允许偏差范围内,一般建议为小于10%)标准曲线可以继续使用,如偏差过大,建议重新建立标准曲线。
用GC-FID分析药物中的环氧氯丙烷,0.1μg/L的环氧氯丙烷响应非常低N/A环氧氯丙烷结构中含有氯元素,而且限量比较低,用FID分析不太合适,因为FID的     灵敏度本来就不高,建议用户用GC-ECD进行分析
在检测电子材料中多溴联苯醚的前处理中需要用到甲苯和丙酮,购买时注意哪些事项N/A甲苯和丙酮归属于第三类易制毒化学品,购买时需要依据《易制毒化学品安全管理条例》中第17条规定,购买前向当地公安机关备案,并办理相应的申办材料。
静态顶空和动态顶空有什么区别?动态顶空出峰峰宽较大,怎么调整?N/A静态顶空和动态顶空的区别在于有没有使用trap,静态顶空没有trap,而动态顶空使用trap。
动态顶空比静态顶空出峰峰宽较宽,怎么调整?N/A与静态顶空相比,使用动态顶空后,峰相应值会增加,峰宽也会增加,可以缩短解析时间和增加分流比减小峰宽。
白酒样甲醇,乙酸乙酯检测的前处理方法N/A白酒样里面甲醇和乙酸乙酯等物质的检测可以直接进样,不需要前处理
气相色谱法分测定水中N,N-二甲基甲酰胺含量,峰拖尾很严重,如何改善峰形N/AN,N-二甲基甲酰胺是极性比较强的化合物,用户用TG-5的色谱柱进行分离,不太合适,建议用户用TG-wax色谱柱进行分离
采用双柱系统测定非甲烷总烃,如何计算样品的浓度N/A根据国家标准HJ/T     38-1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定     气相色谱法》,可使用双柱双FID检测器气相色谱仪,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总烃含量。同时以除烃空气求氧的空白值,以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
    采用单点法对样品进行定量分析时,按以下公式进行计算:
    1) 样品中甲烷浓度=样品中甲烷峰面积   ×标准气中的甲烷浓度/标准气中甲烷峰面积
    2)   样品中总烃浓度=标准气中总烃浓度×(样品中总烃峰面积-除烃净化空气峰面积)/标准气中总烃峰面积
    3) 样品中非甲烷总烃浓度=样品中总烃浓度—样品中甲烷浓度
triplus300顶空做三氯甲烷四氯化碳重复性不好N/A溶液配制也会影响重复性;不能直接用1000ppm的原液稀释到0.2ppb水溶液,应该用甲醇先稀释到ppm级,再配成ppb浓度的水溶液也不能直接用甲醇做溶剂,稀释至ppb级,顶空孵化后进入色谱柱的甲醇量太高,导致色谱柱有一定流失,最终溶液需要配到水里
triplus300顶空峰形分叉N/A顶空出现峰形分叉或灵敏度达不到需求,及重现性差,更换色谱柱无明显改善,是顶空漏气或是顶空的堵塞导致
分析三甲胺、二乙胺等胺类化合物,如何选用合适的色谱柱N/A分析胺类、烷基胺等碱性有机物,推荐使用碱性改良的色谱柱,如TG-WAX     B, TG-35MS AMINE和TG-5MS AMINE柱,但需要注意的是,TG-WAX B不适用于水和醇中胺类化合物的分析。
配置了双进样口(和双检测器)的CM软件,在手动编辑ePanel后,导致仪器界面自动变为双前进样口(和双前检测器),而无法控制后模块N/A在编辑完ePanel后进行保存,会自动保存在C:\ProgramData\Dionex\Chromeleon\ePanels\Domain文件夹中,将之复制粘贴到CM内置的ePanel文件夹中(C:\Program     Files     (x86)\Thermo\Chromeleon\bin\ePanelTemplates)替换原文件,完成后回到仪器界面点击“自动生成”进行刷新,即可看到修改过的效果。
脂肪酸分析什么色谱柱合适N/A最合适的是TG-Polar     柱,表现比TR-FAME好,如果有客户对FAME柱不满意,可以推荐TG-polar柱
    货号:
    26082-1420 TG-POLAR 30m x   0.25mm  x   0.25μm, 极性色谱柱
 No-Vent 的漏气问题N/A请一定用提供的pre-swage     tools 来拧紧,柱切割要合适。工程师可提供video. 
水质烷基汞选择什么样的色谱柱N/A建议选用柱子ULBON     HR-THERMO-HG,0.53mm X 15M(HTHG-PW15),生产商SHINWA   CHEMICAL,能获得更优的分离度和更好的峰形
乙醇中甲醇峰形拖尾严重N/A标品本就含有50%的水,用户再拿含水50%乙醇进行稀释,导致峰形拖尾严重,经直接乙醇中加入甲醇进行对比,峰形正常,应该是水含量太高导致拖尾,解决办法应想办法尽量减少水含量     ,同时可适当放大分流比
双通道双PTV进样口+双FPD/ECD检测器农残分析,灵敏度以及重复性不好N/A按照PTV推荐参数进行设置,PTV进样口做农残时,最好用PTV     六挡板导流衬管 (Siltek)(453T2120),随仪器配的PTV Siltek     金属衬管(45322044)的灵敏度和重复性都不好;PTV各参数设置很重要,如进样口初温设置、气化的速率和保持时间、转移速率和保持时间等,这些参数如果按照推荐参数设对于一些化合物并不一定是最合适的
如何在变色龙的标准曲线图上直接附上标曲方程和线性相关系数N/A设置步骤:
    1. 打开报告设计器,选择校准选项卡。2. 双击校准图,选择标题栏3.   需要更改的为右侧标题,去掉使用默认值的勾,单击公式后面的大括号。在公式栏输入:"Y="+text(peak.calCoefficient(1),"0.0000")+"*X+"+text(peak.calCoefficient(0),"0.0000")+"        R^2="+text(peak.rQuadrat/100,"0.0000"),回车确定,完成。


问题描述可能原因解决方案
FC43灵敏度偏低调谐液没有了向校正液瓶中添加100 μLFC43
离子源脏了高温过夜烘烤或清洗离子源
离子盒位置不对重新安装离子盒
氮峰偏高载气不纯更换载气
质谱漏气查找漏气源并密封
谱图稳定性差离子盒位置不对重装离子盒
目标物灵敏度偏低离子源太脏高温烘烤或清洗离子源
进样口太脏更换衬管
柱头太脏切割柱头或过夜老化色谱柱
标准溶液配制过久重新配制标准溶液
目标物活性太强或热稳定性差使用脉冲不分流进样
进样针出现堵塞更换进样针
传输线端色谱柱伸出过长使用专用测量工具准确测量色谱柱长度
数据重现性不好点数过少调整Scan TimeDwell time
定容有机溶剂挥发性过大使用挥发性小的溶剂
样品净化不完全导致离子源迅速变脏优化样品优化方法或作用内标法
进样口产生吸附更换或去活衬管
离子源组装有问题重新组装离子源
SIM模式中的离子不合适调整SIM离子,尤其避免选用干扰离子
质谱灵敏度迅速降低离子源使用温度较低建议离子源的使用不低于280 ℃,提高离子源的耐脏时间
色谱柱如何选择常用的固定相有非极性的TR/TG-5等,中等极性1701624等,极性WAX等,可根据极性相似相容原理来选用;
分离一般脂肪烃类(如柴油或汽油)时多用非极性柱子,
分析醇类和酯类(如含酒精饮料),多用极性色谱柱,
分析农残多用TR/TG-51701或农残柱等
没有数据信号数据传输线有问题检查连接电脑和质谱之间的数据线
电脑死机重启电脑
质谱死机重启质谱复位开关
采集通道选择不正确重新选择采集通道
气相和质谱间的同步线有问题拨出同步线并重新插入
数据处理方法不能保存Level选项下可能有未输入的浓度项检查该选项并纠正
未指定内标物Calibration下选择内标物
激活了QC选项但未输入浓度Levels下输入相应浓度
基线向下漂移系统中载气泄漏进行泄漏检查,确保气路上的连接都密封
刚烘烤完柱子等待柱子达到稳定
基线向上漂移杂质在柱中累积检查气源纯度
检测器污染清洗检测器
基线出现不规则峰:溶剂峰后出现倒峰检测器污染烘烤或清洗检测器
基线出现方形波交流电波动大:同一线路上可能有其它大型设备使用专用交流电路,确保提供的电流足够大
基线出现高频噪音检测器污染清洗
燃烧气流速太低或太高检查检测器气体流速
柱子污染老化柱子
检测器气体不纯检查气体纯度并安装过滤器
检测器温度高于柱子的最高温度上限降低检测器温度
外电路干扰连接交流电路监控器
柱密封环松动拧紧密封环
完全不出峰进样针堵了更换或维修进样针
柱子断了或未连接检查柱子并修复
静电计或放大器有问题更换或维修
FID火焰熄灭重新点火
电缆线路连接不好或中断检查电缆线并修复
样品峰拖尾色谱柱失效更换色谱柱
柱温/炉温太低适当提高柱温/炉温
衬管太脏去活或更换衬管
玻璃毛或衬管有活性重新硅烷化衬管或玻璃毛
进样口温度太低适当提高进样口温度
固定相不合适更换柱子
衬管、色谱柱安装不合适检查并修复之
色谱柱柱头不平整用割刀磨平
分流比过低增大分流比(通常应大于201
进样时间太长减小进样时间
进样量过高减小进样体积或稀释
醇胺、伯胺、叔胺及羧酸类易拖尾用极性大色谱柱或衍生处理
溶剂峰拖尾进样口柱头位置不正确重新安装柱子
柱头进样时,炉箱初始温度过高降低炉箱初始温度
隔垫吹扫流速过低或分流流速太低检查并调整之
进样量过大减少进样量
分离度不好载气流速过高降低载气流速
柱子性能下降更换色谱柱
柱温太高降低柱温
柱子太短更换长色谱柱
不恰当的进样方式选择正确的进样方式
负(倒)峰检测器数据处理系统信号极性接反检查并修复
ECD被污染清洗
分离度下降色谱柱被污染切除柱头10 cm;高温老化
固定相被破坏更换柱子
样品浓度过高稀释、减少进样量或使用高分流比
保留时间漂移柱箱温度不稳检查柱箱温度
气体流速不稳用流量计监测气体流速
进样口漏气检查进样垫并检查其它可能漏气处
溶剂条件变化样品、标准品均使用同一溶剂
色谱柱污染切割柱头10 cm或老化之
随着保留时间增大灵敏度下降载气流速太低①提高载气流速
②排查并去除载气管路中的堵塞
③检查进样口/柱子密封圈
正常保留时间下灵敏度降低载气管路泄漏用肥皂水检查各接头
分流进样口温度太低适当提高进样口温度
保留时间提前固定相被氧气或水汽破坏更换气体净化管或使用高纯载气
固定相流失降低柱温
保留时间后延载气泄漏检查隔垫和气体管路接头处
载气压力过低更换钢瓶气
保留时间重现性不好载气泄漏检查管路各接头或进样口
进样技术差使用自动进样器
进样量太大减少进样量
柱温不稳定监控柱温

 

问题描述可能原因解决方案
 基线漂移可能原因:杂质在柱子内残留过多老化或截取色谱柱
固定相不柱子内堆积将色谱柱末端割除
气瓶压力过低更换新气源
基线噪声过大进样口或色谱柱受到污染清洁进样口、更换隔垫和衬管,必要时将柱子前端割掉20 cm,如果仍然不凑效,应老化直至更换色谱柱
进样口下端固定螺母出现松动用扳手将螺母紧1/4
基线出现不规律的“S”柱流失过大将柱子的最高温度适当降低或老化色谱柱
载气含氧量过高导致柱流失加大更换载气过滤器,或使用高质量载气
基线升高老化不完全或因固定相接触氧气导致其流失加大将色谱柱末端放空老化或更换色谱柱
长时间高温使用色谱柱造成柱流失降低柱子最高使用温度或老化色谱柱
基线下降载气泄漏进行泄漏检查,尤其应重点检查连接点
 数据采集期间隔垫吹扫气关闭使用恒定隔垫吹扫
吹扫气流速过小增加吹扫气流速
溶剂峰拖尾增加溶剂延迟时间
不出峰进样针有问题检查进样针,如有必要更换之
隔垫过脏或末端有响应过强的峰更换隔垫或将采集时间缩短
色谱柱损坏或柱子安装不正确更换色谱柱或重新安装柱子
质谱灯丝烧坏更换灯丝
过载进样量过大减小进样量、采用分流进样或更换大口径色谱柱
峰拖尾进样口温度过低适当增加进样口温度
因色谱柱降解而出现活性位点使用混标对色谱柱进行评价,当色谱柱已失效时应更换
色谱柱柱头被污染将色谱柱前端割去1
传输线温度过低适当提高传输线温度
溶剂峰拖尾进样口端色谱柱安装不正确重新安装色谱柱
柱箱初始温度过高降低柱箱起始温度
隔垫吹扫气流速过低或分流流速过低检查并对隔垫吹扫气和分流气进行调整
使用了反吹撤除反吹装置或适当延长溶剂延迟时间
峰分裂在不分流模式中采用了高流速载气适当降低载气流速
进样速度过慢提高进行速度或采用自动进样器
 进样口端色谱柱安装不正确重新安装色谱柱
使用了两种或以上的溶剂尽量采用单一溶剂
有两个以上的共流出组分重新优化气相条件
柱头不平整用割刀平面摩擦柱头
前伸峰色谱柱或检测器过载减少进样量、稀释目标物或增大分流流速
柱温过低适当增加柱温
固定相液膜过薄使用液膜较厚色谱柱
进样技术欠佳尽量采用自动进样器
鬼峰载气被污染更换载气瓶或过滤器
前处理过程中使用的器皿受到污染重新更换新的器皿
目标物分解降低进样口温度或使用PTV、柱上进样模式
样品前处理过于简单尽可能地对样品进行净化
离子源被污染清洗离子源
注射器被污染更换注射器
峰面积重现性差目标物浓度不在较准曲线范围内确保浓度在较准曲线范围内
进样技术不佳尽可能采用自动进样
隔垫漏气及时更换隔垫
分流流速过低增大分流流速
离子源被污染清洗离子源
灵敏度差柱箱或进样口参数不佳优化柱箱或进样口参数
柱子状况不佳或柱子类型不匹配维护柱子或更换色谱柱
 离子源被污染清洗离子源
保留时间变小固定相在氧气或水作用下降解,也有可能是柱子固定相流失过大使用高质量载气或更换过滤器,还可以降低柱子使用温度
保留时间变大载气泄漏或气瓶内压力过小检查载气各连接点或更换新气体
保留时间不重现进样技术不佳采用不同进样技术,最好使用自动进样器
进样量太大减小进样量
柱温不稳检查色谱柱是否严格悬空
柱箱升温过快降低柱箱升温速率


主要现象可能原因解决方案
灯不亮损坏的空心阴极灯                 更换空心阴极灯
安灯时没安好重新安装空心灯
EHT电压失败光路有障碍                清除障碍
灯损坏                    换灯
点不着火气体流量低调节燃气或助燃气流量
空气湿度大                         安装去湿器或者放空
点火困难点火极位置偏移                调整点火极的位置
燃烧狭缝有水                   擦拭干净
气体压力错误                  设置正确的气体压力
火焰精密度差在高波长段选择背景校正                     去除背景校正
燃烧头位置不正确                  优化位置
雾化器轻微堵塞                    燃烧头轻微堵塞                    
燃烧头轻微堵塞                    清理燃烧头
雾化室沾污                        清洗雾化室
排液不畅                          确保安全排液
样品颗粒物直径大于10um                    改善前处理或过滤
火焰信号漂移空心阴极灯漂移            灯优化后,稳定15min,如果不行换灯
燃烧头稳定                点火后稳定10-15min
排液不畅                   确保安全排液
雾化器轻微堵塞            清洗雾化器
不适合的火焰类型和状态               优化火焰条件
火焰灵敏度低燃烧头的位置                         优化燃烧头位置
撞击球的位置                         调节撞击球的位置
降低毛细管的进样速率                 清洗雾化器更换毛细管
燃烧头堵塞                           清洁燃烧头
浓度不恰当的调谐溶液                 重新配置溶液
溶液中颗粒度大于10um                优化前处理方法
错误的波长                            改正波长
火焰数据不准确校正溶液配制错误               重新配制溶液
前处理错误                     重新制定前处理方法
标准物质不准确                 选择其它标准物质
污染                           清洗样品容器和仪器
降低干扰                       使用背景校正
灵敏度低                       优化仪器
粘度差别                       使样品和标液匹配
石墨炉精密度差进样针位置错误   调整进针位置
不恰当的干燥过程优化干燥程序
不恰当的灰化过程优化灰化过程,使用灰化原子化优化
不恰当的原子化过程       优化原子化过程,使用灰化原子化优化
原子化阶段通气        原子化阶段关闭气流
进样针头挂珠用乙醇清洁进样针头
石英窗污染 清洁石英窗
原子化阶段通气           原子化阶段关闭气流
溶液存在颗粒物 改进前处理方法
石墨炉数据不准确校正溶液配制错误               重新配制溶液
前处理错误                     重新制定前处理方法
标准物质不准确                  选择其它标准物质
污染                           清洗样品容器和仪器
降低干扰使用背景校正
优化石墨炉方法
选择其它不受干扰波长
使用基体改进剂
选用标准加入法
溶液存在颗粒物              改进前处理方法
灵敏度低                    优化仪器
粘度差别                    使样品和标液匹配
石墨管使用寿命短温度显示不正确清洁温度反馈镜
原子化阶段使用温度监控
石墨管类型错误              石墨管类型错误              
过长的清洗石墨管时间原子化和清洗时间最大不超过3s
没有保护气检查连接线
破坏性的基体去除破坏性的基体
使用ELC
使用其它前处理方法


主要现象可能原因解决方案
结果数据与AAS差异较大两台仪器扣除背景的方式不同原子吸收以氘灯或塞曼扣背景,ICP的背景以检测器扣背景,以质控样进行测定检查
两台仪器基体耐受范围不同可以稀释释溶液再次测定
ICP-AES的谱线可能有干扰扣除干扰或多换几条谱线
结果数据测定与质控样差异大样品配制不准确平行前处理制备质控样和样品,精确定量,以保证数据准确
仪器本身准确性检查可以在标准化后回测一个标准来判断准确度好坏,用1 ppm 含有常规元素的混标溶液,如 Cu Mn Cd Zn Fe
泵管是否已经老化 更换泵管
清洗时间是否足够,是否存在记忆效应 增加清洗时间
溶液中是否有共存元素的干扰
更换谱线或去除基体
可能有基体干扰尝试内标法或标准加入法消除基体干扰
可能元素谱线有干扰扣除干扰或多换几条谱线

进行回收率实验验证数据的准确性
标准溶液配置问题标准品本身不准确或配置过程不正确
空白高检查一下水和试剂是否干净
三次曝光RSD过大雾化气流量不合适检查雾化器压力设置是否正确,通过吸喷1000 ppm 钇溶液(如果没有YNa也可以),检查确保中心橙色的火舌正好在或者略微高于垂直炬管. 如果没有,调节雾化器压力高或者低直到火舌位置正确 
雾化器堵塞对于水溶液的压力应该在0.15 mPa附近. 如果压力太高,问题一般在雾化器口上,就需要清洗
雾室挂水雾化室汇流及挂水也会产生差的精密度 ,如果Y溶液在等离子体中的火舌一上一下地跳跃,这通常指示有挂水
中心管积盐炬管和中心管是否已经严重积盐 ,需要清洗
毛细管泵管泄漏重新连接矩管和泵管
泵夹高度不合适重新调节泵夹松紧度
泵管是否已经老化 更换泵管
平行样精密度差前处理过程不正确优化前处理过程,定容精确
消解方式不合适可能导致易挥发元素损失,以微波消解或高压消解代替平板消解
酸的类型不合适查询文献,针对不同的元素以不同类型的酸来配置
酸浓度不合适酸浓度控制在1-3%,不要超过5%
样品基体不合适TDS过高,稀释样品
同一样品不同时间测定精密度差短期精密度差可能是酸浓度过低增加酸浓度
长期精密度差可能是样品放置时间过长缩短样品放置时间
仪器吹扫时间不够延长仪器吹扫时间
仪器点火前稳定时间不够点火前延长稳定时间
点火后稳定时间不够点火后延长稳定时间
环境温湿度不稳定点火前提前1-2小时开空调和除湿
Pb测不准确饮用水中Pb含量很低已低于仪器检出限,建议更低检出限的仪器
紫外见不到闪耀检查外光路上的石英窗是否脏清洁石英窗
外光路上石英窗密封圈已经失效更换密封圈
Pb测不准确基体干扰换谱线或将基体分离
钢铁中测定B测不好B的灵敏线249.6249.7nm受到Fe的干扰钢铁中测B可以选择182.6nm
Cu高时P测不好P   177.4213.6nm受到Cu的干扰178.2nm
元素不准确普遍现象子阵列图未调整调整子阵列图的信号和背景,使其更加合理
样品消解后有沉淀堵塞雾化器建议消解干净或以滤纸过滤
实际样品结果偏高前处理过程可能有污染建议使用干净的容器、水和试剂
前处理过程中加入了氢氟酸会腐蚀玻璃进样系统建议将氢氟酸赶干净或使用惰性进样系统
易挥发元素的前处理易挥发元素前处理不当可能导致回收率低建议低温消解,或以微波消解或高压消解代替平板消解。
盐份高同心雾化器易积盐堵塞选用高盐进样系统
有机样品易熄火选用有机进样系统
F', //OVER_FAIL高限检查失败 仪器未稳定好或质控样不稳定
F', //BELOW_FAIL低限检查失败仪器未稳定好或质控样不稳定
W', //OVER_WARN高限检查警告仪器未稳定好或质控样不稳定
W', //BELOW_WARN低限检查警告 仪器未稳定好或质控样不稳定
C', //OVERCAL_ERR浓度超过校准曲线范围 (超过曲线点样品浓度过大应调整至曲线的范围内
c', //UNDERCAL_ERR浓度为负值 (低于空白标准样品浓度低于空白应调整至曲线的范围内
D', //PEAK_OFFCHIP分析峰偏离检测器 (数据不能获取进行寻峰和波长校准
^', //SATURATED分析峰饱和 (数据不能获取元素浓度过大进行稀释
P', //PLASMA_ERR炬管问题或者其它等离子体条件出错重新点火查看,换气或报修
*', //GEN_ERR总体出错无数据获取 没有数据,换谱线重新测试
*', //READ_ERR不能读取光谱子阵列图 延长吹扫时间或换谱线重新测试
N',     //曝光前未选择分析谱线 方法中先选择谱线


主要现象可能原因解决方案
等离子体点燃失败1联锁保护;2 氩气不纯;3进样系统漏气;4   矩管脏了或者潮湿;5光纤探头太脏 6参数不合适a   确保仪表板上的所有联锁都处于正常状态。如果联锁有问题参考联锁保护。确保气体管路连接牢固且无缠结;
b 确保氩气质量>99.995%,可通过更换不同批次氩气来排除。
c 确保仪表板上的气流回读值正确无误。
d 确保蠕动泵泵管完好无损,不漏气。确保雾化器与雾化室连接处密封良好,不漏气。确保雾化室完好无损,没有积液。确保中心管正确插入炬管内且完好无损。确保炬管完好无损且无裂痕或熔化。
e 确保炬管干燥无水。确保炬管安装到位,对准正确部位.确保炬管底座O型圈清洁无尘,无龟裂老化现象。确保工作线圈完好无损且无打火痕迹。
f 确保样品锥完好无损,安装到位。
g 确保循环水符合导电要求。
h 检测仪器参数。
点火后熄灭1管路及雾化室雾化器及中心管固定处连接漏气; 2雾化室积水或者进样毛细管长时间放于空气中;3 各类内锁保护突然关闭或者不能满足条件;4 测定样品类型与试验条件及硬件不匹配a   检查并正确连接管路;
b检查泵管连接方向及是否压紧泵夹,防止进样毛细管长时间放于空气中
c 注意屏幕上错误提示,检查对应内锁保护(排液,排风,气体,水等);
真空故障1 密封圈损坏;2 真空连接管线损坏;3 室温太低,泵油粘度大,造成机械泵过流保护;4 氩气压力不正确a   开机之前,要确保氩气压力设定在0.6MPa.
b 检查Slide Valve前面O型圈,是否从槽里滑脱出来。
c 检查泵油并视情况更换;
d 检测真空连接管线
无信号1 参数不合适;2 通讯故障;3仪器硬件损伤a、检查仪器参数设置是否正确,尝试调用以前正确参数。
b、重新开关仪器和计算机。
C.如果现象依旧,请联系Thermofisher维修工程师来进一步排查故障
信号很低1 参数不合适;2 进样系统包括泵,泵管,矩管,雾化室,雾化器故障;3仪器硬件损伤;4   锥口堵塞;5 质量轴不准;5 检测器电压不合适a、检查并确认溶液浓度。采用Tune-BAutotune
b、检查仪器参数设置是否正确,尝试调用以前正确参数。
c、检查并更换进样系统,包括雾化器、中心管、炬管、泵管等。
d、确保冷却气和辅助气的回读值均正确无误且保持稳定。
e、确保扩散区真空度回读值接近 1.9 mbar (± 0.1 mbar)。否则更换样品锥、截取锥和嵌片。
f、采用Tune-BMass   Calibration.
g、检查四级杆发生器振荡频率。
信号稳定性差1 锥口堵塞;2 雾化器堵塞;3 泵管损伤或者松紧不合适,蠕动泵损伤;4 雾化器,雾化室损伤;5 矩管损伤;6   真空或者半导体温度不稳定a   确保吸入溶液的溶解固体总量未超过建议水平。
b 检查实验室温度是否稳定。
c 检查为仪器冷却水温度是否稳定。
d 确保气体管路连接牢固、没有缠结、没有卡住。
e 确保仪表板上的气流回读值保持稳定。
f 确保蠕动泵泵管完好无损且无堵塞,并且泵管正确安装在蠕动泵上,泵夹松紧适中。
g 确保雾化器完好无损且未堵塞。
h 确保雾化器管道完好无损且未堵塞。
i 确保雾化室完好无损且无积液。
j 确保等离子体炬管完好无损且无裂痕或熔化。
k 确保炬管安装正确。
l 确保蠕动泵的泵速度保持稳定。
m 确保真空系统保持稳定。
n 确保 Peltier 半导体制冷温度稳定
结果不准确1 基体效应;2质谱干扰;3标准曲线问题a   如果检出限允许的话,最好最简单的办法是对样品进行稀释。
b使用内标校正(查看样品中内标的改变,允许在80-120%范围内),干扰太厉害,稀释样品,试用标准加入法;
c 使用标准加入法
d 氩气气溶胶稀释 (前提是需要使用ESI进样系统); 
e 采用化学分离法将样品中的基体进行分离去除;
f 使用KED技术、干扰方程;
g 重新配置标准曲线
线性较差1 污染或者干扰;2 交叉校正参数不合适;3标准曲线问题a   对检测器进行交叉校正;
b 使用KED技术,干扰方程等手段解决污染与干扰;
c 改变标品浓度;
d 重配标准曲线
Hg信号不稳且残留严重;1 稳定时间不够;2 管线上残留a   延长提取和冲洗时间;
b 控制浓度,般作<20ppb的比较好操作
c 用金溶液配制和用金溶液清洗;
空白值高污染分段排查:仪器背景(Instrument background);水空白(Water blank);酸空白(Dilute acid blank);样品空白(Sample preparation blank)
内标不稳定或者回收率异常1 进样系统问题;2样品或标品中有污染或干扰 a   检查进样系统包括泵管、中心管、锥等等;
b 检查样品中是否有内标干扰物或本身还有内标;
c 检查标品中是否有干扰物, 必要时使用稀释,KED等办法进行克服


 

问题描述可能原因解决方案
光谱图基线不平压片时样品颗粒太大造成的研磨样品颗粒至2um再进行光谱测试。
样品本身性质的原因造成的
背景图与样品图相差太大重新测量背景光谱或者重新测量样品光谱。
样品光谱中CO2的峰出现倒峰测量样品光谱与背景光谱时的CO2浓度不一致控制光谱图采集时CO2浓度,当样品光谱与背景光谱的CO2浓度一致时,不会有CO2峰出现。
光谱图中水汽与二氧化碳的信号干扰大背景采集与样品采集时间间隔过大缩短背景与样品的采样间隔,每采集一张样品时都更新背景。
环境中水汽与二氧化碳浓度变化大保持实验室内环境稳定,控制人员出入。
环境中水汽与二氧化碳浓度变化大在OMNIC软件中,“实验设置”-“采集”,勾选“自动大气背景扣除”,改善光谱结果。
ATR测试时,信号强度过小且信噪比很差样品与晶体没有紧密接触使用压力塔压紧样品直至听到压力保护的"滴"声。
样品浓度过小或者样品红外活性低提高样品含量,或使用多次反射附件实验。
透射率与吸光度的区别NA透射光谱倾向于突出较小的峰,因此有时您可以更好地从视觉上评估样品。   由于吸收光谱与浓度呈线性关系(透射光谱与浓度不呈线性关系),因此可用于定量分析技术、光谱差减技术或其他操作中。   对于搜寻或较为一般的用途,可根据个人偏好进行选择。 通常,旧的文献倾向于使用透射率,而在峰值细化分析中,由于光谱的线性特征,常常会用到吸光度。
影响扫描时间的因素有哪些NA扫描时间跟分辨率与扫描次数,动静移动的速率等因素有关。
切趾函数对于峰宽与信噪比的影响NA切趾会由轻(比如   Happ-Genzel)到重(比如 Blackman-Harris)增加。 切趾程度越重,对线形的影响就越大。 在大多数常规用途中,当分辨率为 4 或大于   4 个波数时,即使是重度切趾亦不会严重扭曲光谱。 但是,当线型狭窄时,在气相光谱中,切趾法的影响极大。 对宽峰进行强切趾术可通过矩形函数   Boxcar(几乎无切趾)改善信噪比,而对线宽的影响极小。 H-G 是 OMNIC   初始默认值(通常如此),因为它对谱线宽度的影响“温和”,并且具有恰当的信噪比。 通常,信噪比按照 H-G、Norton-Beer   Weak、NB-Medium、NB-Strong、Blackman-Harris 的顺序得到改善,而同样顺序的切值函数对线形的影响也更大。
切趾法的更改能否用于数据处理NA切趾法的更改可以在再处理中进行,但只能用于干涉图的更改,如果没有保存干涉图,则无法对谱图进行切趾法的更改。
如何通过CAS号检索谱库NA菜单栏中”谱图分析”-“谱库管理”,选择”文字检索”的标签页,在检索内容中选择”CAS number”,即可进行检索。
在光谱报告中如何显示电子签名NA在报告模板中添加电子模板模块,具体可参见OMNIC使用说明。
如何更改标峰时的小数点位数NA"编辑"-"选项"-"显示"中可以更改小数点位数。
设置了窗口内谱图的显示格式,但在下一次打开OMNIC时不按设置显示配置文件没有保存"文件"-"保存配置文件",对配置文件进行保存。
如何对特定区域的波段进行平滑NAOMNIC软件只能对整个光谱区间进行平滑。
OMNIC窗口提示is5无法做性能确认没有取出样品仓附件取出样品仓附件。
OOMNIC窗口提示性能确认测试失败光路有遮挡取出样品仓内样品,确认空光路。
新建的谱库如何重命名NA谱库可通过合并的方法进行重命名。
每次打开OMNIC都要重新设置“谱图检索”没有保存谱图检索的设置点击“谱图检索”下方“保存”或者“另存为”按钮,将检索设置的内容进行保存。
干燥剂在短时间内变粉 环境湿度没有严格控制 控制环境湿度稳定且低于60%,可使用除湿机,经常开机使用,如果湿度过大还可考虑使用有机玻璃罩控制光谱仪周围小范围的环境。
干涉图信号最大值过低光路有遮挡确认样品仓处于空光路状态。
光源能量太低在“实验设置”-“诊断”界面中,查看光源的电流大小,若电流过小,则需更换光源。
光路不准在“实验设置”-“诊断”界面,进行准直操作,优化光路。
iS50光谱仪在进行吹扫时,流量应控制在多少NA在20psig,7bar状态下,流速20立方英尺/h。
iS10光谱仪在进行吹扫时,流量应控制在多少NA在10-20psig,70-140kpa状态下,流速15立方英尺/h。
系统适配性测试失败没有更新参考背景重新采集新的参考背景。