X射线光电子能谱(XPS)专题——X射线源
 

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容易荷电不均匀的样品通常有:矿物、陶瓷、纤维、聚合物、生物材料等。半导体暴露在空气中被氧化,表面覆盖有绝缘层。

 

 

 

 

X射线源


在XPS仪器中,用高能电子轰击金属阳极靶产生X射线。发射X射线的能量取决于阳极靶材料,X射线的强度取决于轰击阳极靶的电子流强和电子能量。


由于早期XPS能谱仪灵敏度低,配备的是非单色化X射线源。当今,改进了灵敏度和单色器设计水平,大多数XPS仪器将单色器作为标准配置,将非单色化X射线源作为选配件。

单色化X射线源

Diffraction of X-rays at a quartz crystal.




 

采用单色化X射线源,X射线以角度θ 入射到平行晶面上,在以相同角度反射。X射线光程取决于反射的晶面。如果发生反射的两个晶面之间的间距为d,则光程差为2dsinθ。如果光程差等于波长的整数倍,则X射线严格相干。此效应即为布拉格方程:


nλ = 2dsinθ


此处n=衍射级数,λ=X射线波长,d=晶格面间距,θ=衍射角(布拉格角)。


石英晶体实用、易于加工、具有的晶格间距物理特性,是唯一可用作Al Kα X射线源的商业化单色器。当石英晶体用作XPS单色器时通常需要弯曲。

Schematic of the focusing X-ray monochromator used on Thermo Scientific XPS Instruments.

对于Thermo Scientific XPS仪器安装的单色器,在各个方向上的曲率半径 不同(即为环行弯曲),使得X射线聚焦、单色化。


从电子源(如LaB6)发射的电子被聚焦到水冷的铝阳极上。 发射的X射线进入晶体,经过单色化的X射线束聚焦到样品上。样品上X射线束斑大小等于阳极靶上电子束斑大小。所以,控制分析面积可通过控制电子束斑实现。

用单色X射线和非单色X射线激发Ag3d谱的比较(Ag 3d谱已相对于最强峰归一化)。

双阳极产生的X射线的线宽大,有X射线卫星峰和连续背景射线。所有这些因素均会影响XPS谱的质量。

双阳极X射线源


安装在老仪器上的非单色化X射线源为双阳极,通常为铝和镁。专业化XPS分析,此双阳极是最合适的选择。

阳极和灯丝装备结构


为了产生X射线,加热两个镀氧化钍的铱灯丝中的一只灯丝发射电子,聚焦到阳极上。电子与阳极碰撞发射X射线。产生X射线需要在阳极上耗散大量功率,所以阳极必须水冷。


X射线源被封在带有薄铝窗的罩子中,X射线可以通过薄铝窗。罩子并非可有可无,它可以屏蔽掉样品区域内由X射线源产生的电磁场干扰,另一方面可保护灯丝免遭污染。


 


为了使灵敏度最大化,双阳极X射线安装在可沿直线移动的装置上,所以可移动X射线源靠近样品,使得表面上X射线通量最大。X射线经过精心设计,使用第一个阳极时,第二个阳极产生的X射线很小。使得交叉污染最小。Thermo Scientific XPS仪器的交叉污染小于0.35%。


供应标准的Al/Mg双阳极X射线源 。同时可提供其它阳极材料,可产生各种不同能量和线宽的X射线。

Energy and line widths of available anode materials.
阳极 射线 光子能量 (eV) 线宽(eV)
Mg 1253.6 0.7
Al 1486.6 0.85
Zr 2042.4 1.6
Ag 2984.3 2.6
Ti 4510.9 2.0
Cr 5417 2.1